Journal des troubles alimentaires et nutritionnels

Entwicklung einer Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Diodenarray-Detektionsverfahren unter Verwendung einer monolithischen Säule zur gleichzeitigen Bestimmung von fünf Tetracyclinrückständen in Fischmuskeln

Ibtissem Ghorbel-Abid, Habibi Belhassen, Rim Lahsini, Dalila Chehimi Ben Hassen und Malika Trabelsi-Ayadi

Entwicklung einer Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Diodenarray-Detektionsverfahren unter Verwendung einer monolithischen Säule zur gleichzeitigen Bestimmung von fünf Tetracyclinrückständen in Fischmuskeln

Es wurde eine einfache und genaue Hochleistungsflüssigchromatographie mit Diodenarray-Erkennung entwickelt und validiert, um Rückstände von fünf Tetracyclinen in Fischmuskeln gleichzeitig zu bestimmen. Die chromatographische Trennung wurde mithilfe einer monolithischen Säule in 14 Minuten erreicht, die Überwachung erfolgte bei 355 nm und die mobile Phase bestand aus Oxalsäure, Acetonitril und Methanol. Die Proben wurden mithilfe einer Festphasenextraktionskartusche extrahiert und gereinigt, wobei die durchschnittlichen Rückgewinnungsraten zwischen 72,1 % und 92,2 % lagen. Die vorliegende Methode wurde validiert und gemäß den Entscheidungskriterien der Kommission 2002/657/EG auf Fischmuskeln in Aquakulturen angewendet. Es wurden Proben analysiert, die mit unterschiedlichen Konzentrationen (0,5-, 1- und 1,5-facher des maximalen Rückstandsgrenzwerts) angereichert wurden. Es wurde nachgewiesen, dass die neue Methode für die Erkennung und quantitative Bestimmung von Tetracyclinrückständen robust ist. Die Entscheidungsgrenze (CCα) lag zwischen 117 und 128 μg Kg-1 und die Nachweiskapazität (CCβ) zwischen 118 und 154 μg Kg-1.