Journal de recherche sur la pharmacie et l'administration de médicaments

Développement et validation d'une méthode HPLC indiquant la stabilité du géfitinib et de ses composés apparentés et caractérisation des impuretés de dégradation

Siva Kumar R, Yogeshwara KR, Manish Gangrade, Nitesh Kanyawar, Siva Ganesh et Jeenet Jayachandran

Une méthode RP-HPLC validée indiquant la stabilité a été développée pour l'estimation des composés apparentés au Gefitinib ainsi que des produits de dégradation sur une colonne Inertsil C8 (250 × 4,6 mm, 5 μ) en utilisant de l'acétate d'ammonium aqueux 50 mM : acétonitrile comme phase mobile dans un mode d'élution à gradient à un débit de 1,0 mL/min à 50°C. Les effluents de la colonne ont été surveillés par un détecteur à barrette de photodiodes réglé à 300 nm. La méthode a été validée en termes d'exactitude, de précision et de linéarité conformément aux directives de l'ICH. Les limites de quantification du Gefitinib et des impuretés ont été obtenues dans la plage de 0,015 à 0,05 %. La dégradation forcée du Gefitinib a été réalisée dans des conditions acides, basiques, thermiques, de réduction et d'oxydation. Les produits de dégradation ont été caractérisés par spectroscopie MS-MS et RMN 1 H. La méthode a été appliquée avec succès pour quantifier les substances apparentées et les produits de dégradation du Gefitinib dans les médicaments en vrac. Les taux de récupération du Gefitinib et des impuretés se situaient bien dans la fourchette.